医药用级人工牛黄国药准字原料药CDE备案号A随货带质检单

人工牛黄
Rengong Niuhuɑng
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS

本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。

【性状】 本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。

【鉴别】 （1）取本品，照〔含量测定〕胆红素项下的方法试验，供试品色谱中，应呈现与胆红素对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

（2）取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕胆酸类项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至10ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】水分 不得过5.0%（通则0832 法）。

炽灼残渣 应为9.5%～15.0%（通则0841）。

【含量测定】胆酸类 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACCHROM Xaqua C18柱，柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm；或分离性能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；用蒸发光散射检测器检测。取牛磺胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品及去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按牛磺胆酸峰计算应不低于10000；牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0，鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。

对照品溶液的制备 取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含牛磺胆酸0.4mg、牛磺去氧胆酸0.2mg、甘氨胆酸0.4mg、甘氨去氧胆酸0.2mg、胆酸0.5mg、猪去氧胆酸1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液3μl、5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程分别计算含量，即得。

本品按干燥品计算，含牛磺胆酸（C26H45NO7S）应为2.0%～8.0%；含甘氨胆酸（C26H43NO6）不得少于2.5%；含牛磺胆酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧胆酸（C26H45NO6S）、甘氨胆酸（C26H43NO6）及甘氨去氧胆酸（C26H43NO5）的总量不得少于9.0%；含猪去氧胆酸（C24H40O4）不得少于9.0%；含胆酸（C24H40O5）应为4.5%～7.5%。

胆固醇 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆固醇峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备 取胆固醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取〔含量测定〕胆酸类项下的供试品溶液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含胆固醇（C27H46O）不得少于1.9%。

胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含12μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约100mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于0.66%。

【性味与归经】 甘，凉。归心、肝经。

【功能与主治】 清热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。

【用法与用量】 一次0.15～0.35g，多作配方用。外用适量敷患处。

【注意】 孕妇慎用。

【贮藏】 密封，防潮，避光，置阴凉处。

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