药用级盐酸小檗碱原料药 医药级黄连素 CDE备案登记号A

盐酸小檗碱Yansuan XiaobojianBerberine Hydrochloride
C20H18ClNO4·2H2O 407.85
本品为5，6-二氢-9，10-二甲氧苯并[g]-l，3-苯并二氧戊环[5，6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。
【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
（2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量， 即显樱红色。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320 图）一致。
（4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸 0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L 磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱 仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶 液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。
氰化物 取本品0.50g，依法检查（通则0806 法），应符合规定（合成品）。
有机腈 取研细的本品约0.25g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3～4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量， 精密称定，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液10μl与供试品溶液全量，分别点于同一硅胶G （厚度0.5mm）薄层板上，以苯-冰醋酸（25：0.1）为展开剂，展开，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
水分 取本品，照水分测定法（通则0832 法1）测定，含水分不得过12.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821 法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。
【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟， 用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.016 67mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。
【贮藏】密封保存。
【制剂】（1）盐酸小檗碱片（2）盐酸小檗碱胶囊

药用级盐酸小檗碱原料药 医药级黄连素 CDE备案登记号A

本公司经营:药用糊精,淀粉,微晶纤维素,药用明胶、药用蔗糖、吐温、丙二醇、冰醋酸、泊洛沙姆、乳膏基质、药用淀粉、药用糊精、硬脂酸镁、聚丙烯酸树脂系列、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、可溶性淀粉、甘露醇、羟丙纤维素、羟丙基甲基纤维素、乳糖、交联聚维酮、交联羧甲基纤维素钠、聚乙二醇(PEG)系列、二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮、十八醇、十六醇、预交化淀粉、微晶纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素,三氯蔗糖,麝香草酚药用蜂蜜,药用苯酚,阿斯帕坦,二甲硅油,二甲基亚砜,蜂蜡,甘油,固体石蜡,滑石粉,海藻酸钠,黄原胶,活性炭,聚乙烯醇系列,卡波姆,泊洛沙姆等等药用辅料;水杨酸,苯甲酸,苯甲酸钠,维生素C粉,对乙酰氨基酚,鱼肝油,阿司匹林,醋酸氯已定,葡萄糖酸氯已定,苯扎溴铵,薄荷脑,薄荷素,枸橼酸,枸橼酸钠,枸橼酸钾,聚维酮碘,氯化钠,氯化钙等等。